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    GB 2763-2019 賽默飛整體解決方案(GC-MS/MS篇)

    來源: 賽默飛世爾科技   2020-4-16   訪問量:1108評論(0)

    GB 2763-2019 賽默飛整體解決方案(GC-MS/MS篇)


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    由國家衛生健康委、農業農村部、市場監管總局三部門聯合發布的《GB2763-2019 食品安全國家標準 食品中農藥最大殘留限量》已于2020年2月15日正式實施,替代GB 2763-2016和GB2763.1-2018。新的限量標準規定了483種農藥在356種(類)食品中7107項殘留限量。

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    為幫助客戶應對挑戰,賽默飛的應用科學家們,根據農藥的化學性質將其分類,選擇合適的儀器檢測方法,專門針對GB2763-2019開發了目前市場上唯一的、集GC-MS/MS、LC-MS/MS、IC-MS/MS三大技術平臺于一體的整體解決方案,涵蓋了新的限量標準中85%的農藥及其代謝物,為您提供從樣品到結果的全流程支持服務。從今天開始,我們分三期連載,分別介紹賽默飛基于三大技術平臺的GB 2763多農殘整體解決方案。

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    圖1. GB 2763-2019 涵蓋農藥分類

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    圖2. 賽默飛GB 2763-2019整體解決方案

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    GB 2763-2019簡介

    農藥品種限量

    2019版標準規定了483種農藥在356種(類)食品中7107項殘留限量,與2016版相比新增農藥品種50個、殘留限量2967項,基本涵蓋了我國已登記農藥品種和居民日常消費的主要農產品。

    動物源性食品的限量指標

    除了植物源性食品,2019版標準還提高了動物源性食品的限量指標,共計規定了109種農藥在肉、蛋、奶等27種居民日常消費的動物源性食品中703項最大殘留限量,是2016版的14倍。

    高風險禁限用農藥

    對于高風險禁限用農藥,2019版標準中規定了甲胺磷等27種禁用農藥585項限量標、氧樂果等16種限用農藥311項限量,填補了高風險的禁限用農藥監管漏洞。


    進口農產品限量

    對于進口農產品,2019版標準規定了77種尚未在我國批準使用的的1109項限量,為進口農產品的質量安全提供法規依據。

    檢測方法

    對于檢測方法,首次將GC-MS/MS儀器方法QuEChERS前處理方法(GB 23200.113-2018)納入指定的檢測標準,以更好的選擇性和靈敏度來更好地應對MRLs合規判斷,并簡化了樣品處理流程。

    以上舉措,使我國農產品距離實現“生產有標可依、產品有標可檢、執法有標可判”的目標更近了一步。

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    圖3. GB 2763 食品安全國家標準歷年更新情況

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    GB 2763-2019 賽默飛整體解決方案之一:GC-MS/MS篇

    GC-MS/MS解決方案的所有實驗都在賽默飛三重四桿氣質聯用儀TSQ 9000以及變色龍軟件上完成。

    色譜分離和質譜分析

    實驗通過一次QuEChERS樣品前處理,GC-MS/MS一針進樣,35.6min內以標配的T-SRM模式高效完成GB2763-2019監管范圍內的>240 種農藥的分離分析。

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    圖4. 蘋果基質標液的T-SRM質量色譜圖(20 μg/kg)

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    基質定量限及線性

    84%的目標農藥在蘋果基質中的定量限達到1μg/kg,保留時間和離子比率均符合法規要求。所有目標物質在校正曲線范圍內線性關系良好。此處以乙酰甲胺磷為例,展示了整個校正曲線和加標樣品的RT穩定性、離子比率、基質LOQ的質量色譜圖、線性。

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    圖5. >240種農藥的蘋果基質LOQ 分布

    (點擊查看大圖)

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    圖6. >240種農藥的蘋果基質匹配曲線相關系數

    (點擊查看大圖)

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    圖7. 乙酰甲胺磷基質LOQ(1 μg/kg)

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    圖8. 乙酰甲胺磷基質匹配曲線(1-100 μg/kg)

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    圖9. 乙酰甲胺磷的RT穩定性

    (點擊查看大圖)

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    圖10. 乙酰甲胺磷定性離子對的離子比率

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    方法穩定性

    我們用蘋果基質標液(20μg/L)連續進樣80針,考察方法的穩定性。實驗結果顯示,目標農藥在80針的進樣中保留時間、離子比率穩定性良好。此處選取不同時間段內代表性物質的穩定性數據展示如下。

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    圖11.蘋果基質標液(20μg/L)連續進80針代表性物質的RT穩定性

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    圖12. 蘋果基質標液(20μg/L)連續進80針代表性物質的離子比率穩定性(點擊查看大圖)

    PS:

    另外,聽說你對氟蟲*有點頭疼?下面額外展示了本解決方案中氟蟲*、氟甲*、氟蟲*砜、氟蟲*亞砜的基質標液(1μg/L)以及1-200 μg/L的線性范圍,供您參考。

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    (點擊查看大圖)

    耗材包

    最后,除了儀器方法包,賽默飛還貼心的為您提供色譜耗材和前處理耗材包:

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    (點擊查看大圖)

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